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來源: 發布時間:2025-09-18

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第一步:原料準備:選擇合適的起始原料,如 2,4 - 二甲氧基 - 6 - 羥基苯乙酮和對甲氧基苯甲醛等。這些原料需要經過嚴格的質量檢測,確保其純度符合反應要求。第二步:縮合反應:將 2,4 - 二甲氧基 - 6 - 羥基苯乙酮與對甲氧基苯甲醛按照一定的摩爾比加入到反應容器中,通常在甲醇或乙醇等溶劑中進行溶解。然后加入氫氧化鉀或氫氧化鈉等堿作為催化劑,使堿在溶液中的濃度保持在 10% - 25%。在 20℃ - 40℃的溫度下攪拌 20 - 40 小時,使兩種原料發生縮合反應,生成中間產物化合物 Ⅱ。第三步:環合反應:取上述縮合反應得到的化合物 Ⅱ,按固液比為 1:1 - 10 加入二甲基亞砜作為溶劑,加入原料質量 0.5% - 3% 的催化劑碘或碘化鹽,加熱至 80℃ - 150℃,攪拌 3 - 30 小時,進行環合反應,得到化合物 Ⅲ。第四步:脫甲氧基反應:稱取化合物 Ⅲ,按固固比或固液比為 1:5 - 20 加入固體鹽酸吡啶、質量濃度為 48% 的氫溴酸溶液或質量濃度為 56% 的氫碘酸醋酸溶液等酸性催化劑,混合均勻后,在氮氣保護下加熱至 100℃ - 180℃,反應 6 - 10 小時。反應結束后冷卻至室溫,加入適量的水,靜置過夜,經過抽濾、干燥等操作,即可得到芹菜素。

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